A.6.2 結(jié)果表示

當(dāng)測定結(jié)果小于1 mg/m3時，保留至小數(shù)點(diǎn)后1位；當(dāng)測定結(jié)果大于等于1 mg/m3時，保留兩位有效數(shù)值。

A.7 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

A.7.1 應(yīng)選擇抗負(fù)壓能力大于排氣筒負(fù)壓的儀器或采取措施降低負(fù)壓的影響，以避免儀器采樣流量減少，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低或者無法測出。

A.7.2 儀器的各組成部分應(yīng)連接牢靠，測定前后應(yīng)按照要求檢查儀器的氣密性。

A.7.3 測試系統(tǒng)在測試過程中應(yīng)全程伴熱，保證樣品在管路中無冷凝。

A.7.4 測定前后應(yīng)按照要求進(jìn)行零氣檢驗(yàn)和校準(zhǔn)氣體檢驗(yàn)，計算測定的示值誤差，并定期檢查儀器的系統(tǒng)偏差，若示值誤差和/或系統(tǒng)偏差不符合A.4.1要求，應(yīng)查找原因，并進(jìn)行相應(yīng)的修復(fù)維護(hù)，直至滿足要求后方可開展監(jiān)測。

A.7.5 至少每個月進(jìn)行一次儀器零點(diǎn)校準(zhǔn)，在使用頻率高的情況下或標(biāo)準(zhǔn)氣體測定示值誤差超過10%時，應(yīng)增減零點(diǎn)校準(zhǔn)次數(shù)。

A.7.6 氣袋法采集樣品前，應(yīng)抽取20%的采樣容器進(jìn)行空白檢驗(yàn)，當(dāng)采樣數(shù)量少于10個時，應(yīng)至少抽取2個檢驗(yàn)。

A.7.7 現(xiàn)場測試時，應(yīng)每批次樣品至少采集10%以上的平行樣品，要求平行樣相對偏差不大于20%。

A.8 注意事項(xiàng)

A.8.1 測定前應(yīng)檢查采氣管路，并清潔顆粒物過濾裝置，必要時更換濾料。

A.8.2 測定前應(yīng)檢查采樣管加熱系統(tǒng)是否正常。

A.8.3 測試現(xiàn)場應(yīng)做好個人安全防護(hù)。

附 錄 B（規(guī)范性附錄）

固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 便攜式氣相色譜質(zhì)譜法

B.1 范圍

本方法規(guī)定了固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物的便攜式氣相色譜質(zhì)譜法。

本方法適用于揮發(fā)性有機(jī)物排放成分較為復(fù)雜的固定污染源、無組織排放源中揮發(fā)性有機(jī)物單體及其總量的測定。含且不限于下列物質(zhì)：丙酮、異丙醇、溴乙烷、二氯甲烷、丁酮、乙酸乙酯、正己烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、甲基異丁酮、甲苯、乙酸異丁酯、乙酸丁酯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、間二甲苯、對二甲苯、環(huán)己酮、苯乙烯、鄰二甲苯、異丙苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯、鄰二氯苯以及揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）總量的測定。但對于高分子量的聚合物、在分析之前會聚合的物質(zhì)以及在排氣筒或儀器條件下蒸氣壓過低的物質(zhì)無法測定。

本方法的測定下限與采樣方式及儀器檢測器的靈敏度有關(guān)。當(dāng)使用定量環(huán)采樣時，方法的檢出限應(yīng)不低于1.0 mg/m3，采用吸附濃縮方式樣品采集可以降低方法的檢出限至10 μg/m3以下。

B.2 方法原理

廢氣樣品直接進(jìn)入或者稀釋后進(jìn)入便攜式氣相色譜質(zhì)譜儀定量環(huán)或吸附管中，被定量導(dǎo)入氣相色譜分離單元進(jìn)行樣品分離，再進(jìn)入質(zhì)譜檢測器測定目標(biāo)化合物及揮發(fā)性有機(jī)物的總量。

B.3 定義

揮發(fā)性有機(jī)物：本標(biāo)準(zhǔn)的揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)量濃度是指所有揮發(fā)性有機(jī)物的質(zhì)量濃度的算術(shù)和，其中未識別物質(zhì)以甲苯計。

B.4 試劑和材料

B.4.1 高純氦氣：≥99.999%。也可以根據(jù)儀器說明購買合適的氣體。

B.4.2 高純氮?dú)猓骸?9.999%。也可以根據(jù)儀器說明購買合適的氣體。

B.4.3 高純空氣：≥99.999%。也可以根據(jù)儀器說明購買合適的氣體。

B.4.4 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)氣體（市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）：揮發(fā)性有機(jī)物校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)氣體系列，各組分濃度分別為1.0 mg/m3、10.0 mg/m3、20.0 mg/m3、40.0 mg/m3、80.0 mg/m3（或者其他合適濃度）。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0 MPa。

B.4.5 內(nèi)標(biāo)氣體（市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）：1,3,5-三（三氟甲基）苯（10 μmol/mol），溴五氟苯（50 μmol/mol）（或4-溴氟苯（10 μmol/mol））。在滿足方法要求且不干擾目標(biāo)化合物測定的前提下，也可使用其他種類內(nèi)標(biāo)和其他濃度。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0 MPa。

B.4.6 樣品定量環(huán)：惰性化不銹鋼材質(zhì)，或者使用儀器自配樣品定量環(huán)。體積為400 μL（或其他要求的尺寸）。

B.4.7 吸附管：內(nèi)裝Tenax GR或者Tri-Bed，或者等效吸附劑，長度為20 mm?；蚴褂闷渌哂邢嗤δ艿漠a(chǎn)品。

B.4.8 氣袋 用于氣袋法校準(zhǔn)儀器和廢氣采集。氣袋材質(zhì)為符合HJ 732要求的聚四氟乙烯材質(zhì)。

B.5 儀器和設(shè)備

B.5.1 便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：氣相部分具有電子流量控制器，毛細(xì)管色譜柱模塊具有程序升溫和冷卻功能。質(zhì)譜部分具有70eV電子轟擊（EI）離子源，有全掃描（FullScan）/選擇離子（SIM）掃描、NIST質(zhì)譜圖庫、自動/手動調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、譜庫檢索及定量分析等功能。預(yù)處理部分具有樣品預(yù)抽功能，配無油采樣泵（采樣流量應(yīng)能達(dá)到50 mL/min～200 mL/min）、樣品吸附管和/或樣品定量環(huán)。當(dāng)采用樣品吸附管富集有機(jī)物時，需配置至少能在100 ℃～350 ℃范圍內(nèi)加熱的熱脫附模塊。

B.5.2 毛細(xì)管色譜柱：可以根據(jù)需要選擇內(nèi)徑為0.1 mm、0.25 mm、0.32 mm，膜厚1.0 μm，5 m～25 m長的100%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱，或其他等效毛細(xì)管色譜柱。

B.5.3 校準(zhǔn)流量計：在5.0 mL/min～500 mL/min范圍精確測定流量，流量精度2%?？刹捎秒娮淤|(zhì)量流量計。

B.5.4 動態(tài)氣體稀釋裝置：最大稀釋倍數(shù)不低于100 倍。要求采樣流路及稀釋空氣流路的隔膜泵流量計調(diào)節(jié)范圍均在0.1 L/min～1.2 L/min內(nèi)可調(diào)，精度±2%。連接管線采用帶加熱保護(hù)套的不銹鋼管線或者聚四氟乙烯管線，加熱溫度大于110 ℃。

B.5.5 過濾器：加裝在采樣管前端，可填裝實(shí)驗(yàn)室用清潔玻璃棉，或者使用裝置自帶的專用過濾器，過濾排氣中顆粒物的裝置。

B.5.6 加熱采樣管：內(nèi)壁應(yīng)為不銹鋼或內(nèi)襯聚四氟乙烯材料（Teflon）或石英玻璃的采樣管，有加熱功能，加熱溫度大于110 ℃。

B.5.7 連接管路：足夠長度的不銹鋼管線或聚四氟乙烯材料（Teflon）管，能加熱至110 ℃以上。

編輯：李丹