A.6 測(cè)定步驟

A.6.1 零點(diǎn)校準(zhǔn)

步驟如下：

a）按照儀器說明書正確連接儀器主機(jī)與采樣器、采樣探頭，檢查系統(tǒng)是否漏氣，檢漏應(yīng)符合GB/T 16157中系統(tǒng)現(xiàn)場(chǎng)檢漏的要求；打開主機(jī)，采樣系統(tǒng)和主機(jī)達(dá)到說明書規(guī)定的工作狀態(tài)。樣氣室溫度達(dá)到且穩(wěn)定在儀器規(guī)定值，并使干涉圖達(dá)到穩(wěn)定高度。

b）在氣室中通入干燥氮?dú)?，待沒有明顯的干擾物（如水蒸氣和二氧化碳）混入，儀器穩(wěn)定達(dá)到正常工作水平，收集背景光譜，命名并保存。零點(diǎn)校準(zhǔn)結(jié)束后關(guān)閉高純氮?dú)狻?/p>

A.6.2 樣品采集和測(cè)定

將采樣管插入煙道采樣點(diǎn)位，開動(dòng)采樣泵，以儀器規(guī)定的采樣流量連續(xù)采樣，用煙氣清洗采樣管道，抽取煙氣進(jìn)行測(cè)定，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后即可記錄分析儀讀數(shù)，同一工況下應(yīng)連續(xù)測(cè)定不少于45分鐘，取平均值作為測(cè)量結(jié)果。

A.6.3 測(cè)定結(jié)束

測(cè)試結(jié)束后，將采樣管置于清潔的環(huán)境空氣中，繼續(xù)啟動(dòng)采樣泵，抽取環(huán)境空氣清洗氣路；清洗氣路后關(guān)閉采樣泵，將高純氮?dú)馔ㄈ胫鳈C(jī)樣氣室完成清洗，使儀器示值回到零點(diǎn)后關(guān)機(jī)。

A.7 二氧化硫精密度和準(zhǔn)確度

A.7.1 精密度

五個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)二氧化硫濃度分別為225μmol/mol、102μmol/mol、51.1μmol/mol的有證標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品進(jìn)行了測(cè)定：

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.1%~0.4%，0.1%~1.8%，0.2%~0.4%；

實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.08%、0.5%、0.4%；

重復(fù)性限為1.3μmol/mol、3.3μmol/mol、0.4μmol/mol；

再現(xiàn)性限為1.4μmol/mol、3.4μmol/mol、0.6μmol/mol。

A.7.2 準(zhǔn)確度

五個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)二氧化硫濃度分別為225μmol/mol、102μmol/mol、51.1μmol/mol的有證標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品進(jìn)行了測(cè)定：

相對(duì)誤差分別為：1.4%~1.7%、3.2%~4.3%、2.6%~3.6%；

相對(duì)誤差最終值：1.6%±0.2%、3.7%±1.0%、3.2%±0.8%。

A.8 氮氧化物精密度和準(zhǔn)確度

A.8.1 精密度

五個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)氮氧化物濃度分別為290μmol/mol、196μmol/mol、49.7μmol/mol的有證標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品進(jìn)行了測(cè)定：

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：0.09%~0.3%，0.1%~0.4%，0.3%~0.6%；

實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：0.2%、0.9%、0.9%；

重復(fù)性限：1.5μmol/mol、1.2μmol/mol、0.6μmol/mol；

再現(xiàn)性限：2.1μmol/mol、5.1μmol/mol、1.4μmol/mol。

A.8.2 準(zhǔn)確度

五個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)氮氧化物濃度分別為290μmol/mol、196μmol/mol、49.7μmol/mol的有證標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品進(jìn)行了測(cè)定：

相對(duì)誤差分別為：0%~0.3%、0.2%~2.3%、2.0%~4.3%；

相對(duì)誤差最終值：0%±0.4%、0.7%±1.8%、2.6%±1.9%。

A.9 方法檢出限的驗(yàn)證

A.9.1 二氧化硫方法檢出限的驗(yàn)證

對(duì)濃度為方法檢出限（3mg/m3）3倍的二氧化硫樣品連續(xù)測(cè)定7次平行樣，計(jì)算檢出限為1.8 mg/m3，

樣品濃度未超過所得檢出限的10倍，認(rèn)為方法檢出限合理。

A.9.2 氮氧化物方法檢出限的驗(yàn)證

對(duì)濃度為方法檢出限（3mg/m3）3倍的氮氧化物樣品連續(xù)測(cè)定7次平行樣，計(jì)算檢出限為1.1 mg/m3，樣品濃度未超過所得檢出限的10倍，認(rèn)為方法檢出限合理。

A.10 質(zhì)量保證及質(zhì)量控制

A.10.1 采樣的同時(shí)，要注意樣品光譜基線。如果樣品光譜基線在任何分析區(qū)域的變化達(dá)到5%以上（吸光度-0.02至0.02），則需要制備新的背景光譜。

A.10.2 查看樣品光譜，確認(rèn)被測(cè)樣品光譜與標(biāo)定光譜庫內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)光譜的吸收峰形狀一致。確認(rèn)被測(cè)樣品濃度與標(biāo)定光譜庫內(nèi)量程一致。測(cè)試前后標(biāo)定氣體的示值濃度相對(duì)偏差不超過±5%。

A.10.3 用二氧化硫、氮氧化物標(biāo)準(zhǔn)氣體(A.3)按照儀器說明書規(guī)定的校準(zhǔn)程序?qū)x器的測(cè)定量程進(jìn)行校準(zhǔn)。由于分析儀靈敏度隨時(shí)間變化，為保證測(cè)試精度，應(yīng)根據(jù)儀器使用頻率至少每三個(gè)月校準(zhǔn)一次，在使用頻率較高的情況下，應(yīng)增加校準(zhǔn)次數(shù)。

A.10.4 示值誤差檢查：每次監(jiān)測(cè)前，選擇合適濃度的二氧化硫、氮氧化物標(biāo)準(zhǔn)氣體，對(duì)儀器進(jìn)行示值誤差檢查，示值相對(duì)誤差不超過±5.0%，則狀態(tài)檢查合格，否則應(yīng)查找原因并進(jìn)行相應(yīng)的修復(fù)或維護(hù)直至滿足要求后方可開展監(jiān)測(cè)。監(jiān)測(cè)完成后，亦需重復(fù)上述檢查。若示值相對(duì)誤差超過±5.0%，則本次監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)作廢，并進(jìn)行相應(yīng)的修復(fù)或維護(hù)，滿足要求后重新進(jìn)行監(jiān)測(cè)。

A.11 注意事項(xiàng)

A.11.1 煙氣中的顆粒物會(huì)堵塞采樣管路或者粘附在儀器反射鏡面上，影響儀器精度，使用前應(yīng)仔細(xì)檢查過濾裝置的狀況，及時(shí)更換或清理。

A.11.2 每次在使用儀器后，要在干凈的空氣中清洗儀器，根據(jù)測(cè)量氣體的濃度確定清洗時(shí)間，濃度越高清洗時(shí)間越長。

A.11.3 分析儀主機(jī)建議每年進(jìn)行一次水標(biāo)定，防止水的吸收峰對(duì)其它組分的干擾。

附 錄 B

（規(guī)范性附錄）

石膏雨和有色煙羽測(cè)試技術(shù)要求

B.1 術(shù)語和定義

B.1.1 石膏雨

濕法煙氣脫硫系統(tǒng)吸收塔出口凈煙氣由于處于濕飽和狀態(tài)，在流經(jīng)煙道、煙囪排入大氣的過程中因溫度降低，煙氣中部分汽態(tài)水和污染物會(huì)發(fā)生凝結(jié)，液體狀態(tài)的漿液量會(huì)增加，并在一定區(qū)域內(nèi)有液滴飄落，沉積至地面干燥后呈白色石膏斑點(diǎn)，稱為石膏雨。

B.1.2 有色煙羽

煙氣在煙囪口排入大氣的過程中因溫度降低，煙氣中部分汽態(tài)水和污染物會(huì)發(fā)生凝結(jié)，在煙囪口形成霧狀水汽，霧狀水汽會(huì)因天空背景色和天空光照、觀察角度等原因發(fā)生顏色的細(xì)微變化，形成“有色煙羽”，通常為白色、灰白色或藍(lán)色等顏色。

B.2 適用范圍

本技術(shù)要求適用于執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)的所有燃煤電廠。

編輯：李丹