14.3.3.5 測試時應在儀器顯示濃度值變化趨于穩定后讀數，測試完畢將采樣探頭取出，置于環境空氣通入高純氮氣，清洗儀器讀數直至儀器示值滿足說明書要求后再關機。

14.3.4 汞及其化合物監測

14.3.4.1 在采樣前和結束后，均進行裝置氣密性檢查。如在采樣前發現漏氣，應及時查找原因并排除故障；如在采樣結束后發現系統漏氣，則此組樣品作廢。

14.3.4.2 在采樣孔打開后需進行仔細檢查，清除采樣孔中沉積的灰漿、污垢和液態水。

14.3.4.3 采用活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法時，在煙氣中氣態汞采樣前，應在加熱桿溫度達到120℃以上時再開展監測，同時還應維持前置采樣頭溫度不超過140℃，并應確保加熱桿溫度維持在正常工作范圍。

14.3.4.4 采用活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法時，平行雙樣采集時，采樣參數應保持一致，

即應保證采樣流量一致和采樣的同步性。

14.4 實驗室內分析質量保證和質量控制

14.4.1 實驗室應設專用天平室，在恒溫恒濕設備內用天平稱重，確保天平防震、防塵、防風、防陽光直射、防腐蝕性氣體侵蝕。采樣前、采樣后平衡及稱量時，應保證環境溫度和環境濕度條件一致。并避免靜電對稱量造成的影響。

14.4.2 應使用有證標準物質，其不確定度應符合相關分析方法要求。

14.4.3 采用HJ 917 測定汞時，實驗室分析活性炭管之前，先將空的樣品舟放入熱解爐進行加熱，去除樣品舟上吸附著的汞，之后再進行標準曲線的繪制與進行樣品分析。

14.5 其他

14.5.1 應嚴格執行各監測分析方法中的質量保證和質量控制要求。

14.5.2 煙氣連續排放監測系統校驗及抽檢的技術要求和質量控制按HJ 75 和HJ 76 的規定執行。

附 錄 A（規范性附錄）

固定污染源廢氣 二氧化硫、氮氧化物的測定 傅立葉變換紅外光譜法

A.1 用范圍

本方法適用于固定污染源廢氣中二氧化硫、氮氧化物濃度的測定。

本方法二氧化硫、氮氧化物檢出限為3 mg/m3，檢出下限為12 mg/m3。

A.2 方法原理

分子的每一種運動狀態都具有一定能量，當紅外光與物質分子有選擇性地相互作用時，不同結構的分子就吸收或發射一定波長的紅外光，形成具有特征性的紅外光譜。物質的吸收強度和濃度遵循朗伯-比爾定律。因此實驗測量的原始光譜圖是光源的干涉圖，然后通過計算機對干涉圖進行快速傅立葉變換計算，從而得到以波長或波數為函數的光譜圖，可對待測物質濃度加以計算。

A.3 試劑及材料

包括以下試劑和材料：

a) 高純氮氣：純度高于99.99 %（鋼瓶氣）；

b) SO2 標準氣體（國家級標物，不確定度小于2 %）；

c) NO 標準氣體（國家級標物，不確定度小于2 %）；

d) NO2 標準氣體（國家級標物，不確定度小于2 %）。

A.4 干擾及消除

廢氣中的顆粒物和水氣的干擾，以及廢氣溫度對測定的影響，通過過濾器濾塵和全程加熱裝置確保無冷凝水對待測物質的吸附影響，減少干擾至可接受的程度。

A.5 儀器

A.5.1 組成

傅立葉變換紅外測定儀由采樣系統（含采樣探頭、顆粒物過濾器、樣品輸送管線、采樣泵等）和分析系統（含光譜儀、定量光譜圖、分析軟件等）組成。

A.5.1.1 采樣探頭

探頭要由不會對待測物產生反應或吸附、耐高溫的材質制造，且長度要滿足采樣要求。

A.5.1.2 過濾器

探頭頂部可插入玻璃纖維塞（選配）用于去除煙氣中大顆粒物，探頭出口處連接過濾器，要求過濾器對平均粒徑2 μm 以上的顆粒物去除率達到99%。

A.5.1.3 樣品輸送管線

樣品輸送管線應為可加熱、耐高溫的（保證待測物不會冷凝）不銹鋼、聚四氟乙烯或其他不與待測物反應的材料所制造。

A.5.1.4 采樣泵

采樣泵要求氣密性良好，帶有旁路閥門，其材料需耐熱并不與待測物發生反應。

A.5.1.5 傅立葉紅外分析系統

傅立葉紅外分析系統應滿足如下要求：光譜儀能夠達到待測物的檢出限濃度；分析系統需連接電腦，電腦上應安裝能夠自動收集光譜的分析軟件；定量圖譜庫內存有易與待測氣體發生反應或被采樣系統吸附的干擾氣體背景譜圖，并每隔一年對干擾氣體背景譜圖進行校準。

A.5.2 技術要求

技術要求如下：

a) 示值誤差：不超過±5%（標準氣體濃度值＜100μmol/mol 時，不超過±5μmol/mol)；

b) 系統偏差：不超過±5%；

c) 零點漂移：不超過±3%F.S.（校準量程≤200μmol/mol 時，不超過±5%F.S.）；

d) 量程漂移：不超過±3%F.S.（校準量程≤200μmol/mol 時，不超過±5%F.S.）；

e) 具有消除干擾功能；

f) 采樣管加熱及保溫溫度大于120℃，溫度可設、可調，確保煙氣中水分完全汽化。

A.6 測定步驟

A.6.1 零點校準

步驟如下：

a） 按照儀器說明書正確連接儀器主機與采樣器、采樣探頭，檢查系統是否漏氣，檢漏應符合GB/T16157 中系統現場檢漏的要求；打開主機，采樣系統和主機達到說明書規定的工作狀態。樣氣室溫度達到且穩定在儀器規定值，并使干涉圖達到穩定高度。

b） 在氣室中通入干燥氮氣，待沒有明顯的干擾物（如水蒸氣和二氧化碳）混入，儀器穩定達到正常工作水平，收集背景光譜，命名并保存。零點校準結束后關閉高純氮氣。

A.6.2 樣品采集和測定

將采樣管插入煙道采樣點位，開動采樣泵，以儀器規定的采樣流量連續采樣，用煙氣清洗采樣管道，

編輯：李丹