抽取煙氣進(jìn)行測(cè)定，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后即可記錄分析儀讀數(shù)，同一工況下應(yīng)連續(xù)測(cè)定不少于45 分鐘，

取平均值作為測(cè)量結(jié)果。

A.6.3 測(cè)定結(jié)束

測(cè)定結(jié)束后，將采樣管置于清潔的環(huán)境空氣中，繼續(xù)啟動(dòng)采樣泵，抽取環(huán)境空氣清洗氣路；清洗氣路后關(guān)閉采樣泵，將高純氮?dú)馔ㄈ胫鳈C(jī)樣氣室完成清洗，使儀器示值回到零點(diǎn)后關(guān)機(jī)。

A.7 二氧化硫精密度和準(zhǔn)確度

A.7.1 精密度

五個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)二氧化硫濃度分別為225μmol/mol、102μmol/mol、51.1μmol/mol 的有證標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品進(jìn)行了測(cè)定：

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.1%~0.4%，0.1%~1.8%，0.2%~0.4%；

實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.08%、0.5%、0.4%；

重復(fù)性限為1.3μmol/mol、3.3μmol/mol、0.4μmol/mol；

再現(xiàn)性限為1.4μmol/mol、3.4μmol/mol、0.6μmol/mol。

A.7.2 準(zhǔn)確度

五個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)二氧化硫濃度分別為225μmol/mol、102μmol/mol、51.1μmol/mol 的有證標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品進(jìn)行了測(cè)定：

相對(duì)誤差分別為：1.4%~1.7%、3.2%~4.3%、2.6%~3.6%；

相對(duì)誤差最終值：1.6%±0.2%、3.7%±1.0%、3.2%±0.8%。

A.8 氮氧化物精密度和準(zhǔn)確度

A.8.1 精密度

五個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)氮氧化物濃度分別為290μmol/mol、196μmol/mol、49.7μmol/mol 的有證標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品進(jìn)行了測(cè)定：

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：0.09%~0.3%，0.1%~0.4%，0.3%~0.6%；

實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：0.2%、0.9%、0.9%；

重復(fù)性限：1.5μmol/mol、1.2μmol/mol、0.6μmol/mol；

再現(xiàn)性限：2.1μmol/mol、5.1μmol/mol、1.4μmol/mol。

A.8.2 準(zhǔn)確度

五個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)氮氧化物濃度分別為290μmol/mol、196μmol/mol、49.7μmol/mol 的有證標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品進(jìn)行了測(cè)定：

相對(duì)誤差分別為：0%~0.3%、0.2%~2.3%、2.0%~4.3%；

相對(duì)誤差最終值：0%±0.4%、0.7%±1.8%、2.6%±1.9%。

A.9 方法檢出限的驗(yàn)證

A.9.1 二氧化硫方法檢出限的驗(yàn)證

對(duì)濃度為方法檢出限（3mg/m3）3 倍的二氧化硫樣品連續(xù)測(cè)定7 次平行樣，計(jì)算檢出限為1.8 mg/m3，樣品濃度未超過所得檢出限的10 倍，認(rèn)為方法檢出限合理。

A.9.2 氮氧化物方法檢出限的驗(yàn)證

對(duì)濃度為方法檢出限（3mg/m3）3 倍的氮氧化物樣品連續(xù)測(cè)定7 次平行樣，計(jì)算檢出限為1.1 mg/m3，樣品濃度未超過所得檢出限的10 倍，認(rèn)為方法檢出限合理。

A.10 質(zhì)量保證及控制

A.10.1 采樣的同時(shí)，要注意樣品光譜基線。如果樣品光譜基線在任何分析區(qū)域的變化達(dá)到5%以上（吸光度-0.02至0.02），則需要制備新的背景光譜。

A.10.2 查看樣品光譜，確認(rèn)被測(cè)樣品光譜與標(biāo)定光譜庫(kù)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)光譜的吸收峰形狀一致。確認(rèn)被測(cè)樣品濃度與標(biāo)定光譜庫(kù)內(nèi)量程一致。測(cè)試前后標(biāo)定氣體的示值濃度相對(duì)偏差不超過±5%。

A.10.3 用二氧化硫、氮氧化物標(biāo)準(zhǔn)氣體(A.3)按照儀器說明書規(guī)定的校準(zhǔn)程序?qū)x器的測(cè)定量程進(jìn)行校準(zhǔn)。由于分析儀靈敏度隨時(shí)間變化，為保證測(cè)試精度，應(yīng)根據(jù)儀器使用頻率至少每三個(gè)月校準(zhǔn)一次，在使用頻率較高的情況下，應(yīng)增加校準(zhǔn)次數(shù)。

A.10.4 示值誤差檢查：每次監(jiān)測(cè)前，選擇合適濃度的二氧化硫、氮氧化物標(biāo)準(zhǔn)氣體，對(duì)儀器進(jìn)行示值誤差檢查，示值相對(duì)誤差不超過±5.0%，則狀態(tài)檢查合格，否則應(yīng)查找原因并進(jìn)行相應(yīng)的修復(fù)或維護(hù)直至滿足要求后方可開展監(jiān)測(cè)。監(jiān)測(cè)完成后，亦需重復(fù)上述檢查。若示值相對(duì)誤差超過±5.0%，則本次監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)作廢，并進(jìn)行相應(yīng)的修復(fù)或維護(hù)，滿足要求后重新進(jìn)行監(jiān)測(cè)。

A.11 注意事項(xiàng)

A.11.1 煙氣中的顆粒物會(huì)堵塞采樣管路或者粘附在儀器反射鏡面上，影響儀器精度，使用前應(yīng)仔細(xì)檢查過濾裝置的狀況，及時(shí)更換或清理。

A.11.2 每次在使用儀器后，要在干凈的空氣中清洗儀器，根據(jù)測(cè)量氣體的濃度確定清洗時(shí)間，濃度越高清洗時(shí)間越長(zhǎng)。

A.11.3 分析儀主機(jī)建議每年進(jìn)行一次水標(biāo)定，防止水的吸收峰對(duì)其它組分的干擾。

附 錄 B（規(guī)范性附錄）

儀器法二氧化硫、氮氧化物監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則

B.1 適用范圍

本方法適用于固定污染源廢氣中的二氧化硫、氮氧化物等氣態(tài)污染物濃度的測(cè)定，其它氣態(tài)污染物的測(cè)定可參照本標(biāo)準(zhǔn)。

B.2 方法概述

B.2.1 相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)

本方法參照美國(guó)環(huán)境保護(hù)局EPA Method 6C《固定污染源排放二氧化硫的測(cè)定（儀器分析法）》和Method 7E 《固定污染源排放氮氧化物的測(cè)定（儀器分析法）》以及歐洲標(biāo)準(zhǔn)EN 14181：《2004 固定污染源排放—自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)的質(zhì)量保證》。

B.2.2 方法原理

從固定污染源中連續(xù)抽出氣體，引入分析儀內(nèi)，以測(cè)定樣氣中SO2 及NOx 的濃度。儀器原理包括：紫外吸收法、交替流動(dòng)調(diào)制化學(xué)發(fā)光法、高溫濾波紅外光譜法等適用于煙氣中低濃度污染物測(cè)定的方法。

所用的方法應(yīng)為國(guó)家或行業(yè)發(fā)布的分析方法、《空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法》中所列的分析方法、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、歐盟標(biāo)準(zhǔn)及各國(guó)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法。

B.2.3 測(cè)量范圍

對(duì)于本方法，測(cè)量范圍由所選擇的測(cè)定系統(tǒng)量程所定，量程的選擇應(yīng)視排氣中二氧化硫及氮氧化物的濃度而定，原則上被測(cè)的氣態(tài)污染物濃度應(yīng)不低于使用量程的20%，若在一次測(cè)定期間的任何時(shí)刻，氣態(tài)污染物濃度超過所選量程，則該次測(cè)定無效。

B.2.4 靈敏度

最低檢出限應(yīng)低于滿量程的2% 。

B.3 試劑及材料

包括以下試劑和材料：

a) 高純氮?dú)猓杭兌雀哂?9.99 %（鋼瓶氣）；

編輯：李丹